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多层共挤复合材料层间结构和厚度的测量与控制

多层共挤复合材料层间结构和厚度的测量与控制

一、多层共挤复合材料层间结构和厚度测量和控制的重要性

  多层共挤复合的定义指出,多层共挤复合材料具有按照预定次序排列的,有明显界面,结合紧密,厚薄均匀,混成一体的层间结构。该层间结构,是由多层共挤复合成型模具所决定的,各树脂层的厚度是在生产过程中由多种因素共同作用而形成的。但生产过程必然要受到多种因素的影响,即使生产方案预先设计得很好,也会因某些因素发生变化而造成整个生产过程也发生变化,变化明显直接的就是影响到多层共挤复合材料厚度和层间结构。共挤复合材料的层数越多,受外界的影响机率就越多,影响的程度就越大。

  共挤复合材料的层间结构决定着复合材料的性能。合格的产品,必定是层间结构(树脂品种和层厚及层厚比例)稳定的产品,因此多层共挤复合材料生产过程中,对多层共挤复合材料的层间结构和每层树脂厚度必须进行严格地控制,使之达到生产指令规定的范围。严格控制的前提是在生产过程中随时能够对共挤复合材料的层间结构状况和每层树脂的厚度进行测量,测量结果如出现与生产指令规定的指标发生偏差,控制装置能立即采取措施纠偏,使之回到正确数值上来。这就是对层间结构和厚度测量和控制装置的基本要求。一条生产线必须具备能准确测量和严格控制共挤复合材料层间结构和各树脂层厚度的装置及其有效的控制方法,否则就无法生产出合格的产品。

  目前国内外许多共挤复合材料生产设备制造厂家有各种实施方法,本文介绍作者在洛阳春都集团PVDC五层共挤复合流延薄膜生产线上生产实践中所使用的方法。

二、多层共挤复合薄膜层间结构和树脂厚度的测量方法

  薄膜厚度测量,包括对薄膜总厚的测量和复合薄膜中各树脂层厚的测量,以及由测量结果得到的它们的分布均匀度,是检查产品生产过程必需做的项目,也是调控生产线运行的依据,没有准确的测量结果,就没有调控的原因,也没有所达到的目标。

  厚度测量按测量的场合,可分为在生产线下测量和在生产线线上测量。

1、对薄膜厚度及厚度分布均匀度的测量

  薄膜厚度的测量是最容易的测量,测量工具很多,有机械式(千分尺和由其转化而来的数字式显示千分尺),有射线式(X射线,γ射线,β射线和红外线),都能对薄膜单点厚度作到很准确的测量。但仅测量薄膜单点厚度,对评价薄膜厚度状况是远远不够的,还必须要有薄膜厚度分布情况。用这些仪器对薄膜进行逐点测量,可以得到薄膜厚度分布均匀程度。

  薄膜厚度分布均匀程度,从薄膜形成的过程,可分为纵向厚度分布均匀度和横向厚度分布均匀度。薄膜的横向分布均匀度是由树脂挤出量和共挤复合模具成形时的均匀性所形成的;薄膜纵向厚度分布均匀度,是由挤出量和纵向牵引均匀性所形成的。测厚仪固定不动,只能测量到薄膜单点的厚度,如果要测量薄膜纵向和横向多点的厚度,就必须让测厚仪对薄膜进行纵向和横向的扫描。为此在生产线上,把测厚仪安装在与薄膜前进方向垂直的扫描架上,测厚仪在扫描架动力的带动下定期巡回对薄膜横向扫描,因测厚仪对薄膜进行横向扫描时,薄膜也在前进,因此测厚仪对薄膜形成“之”字型的逐点扫描,形成对薄膜横向和纵向同时的测量。

  生产线下需要对薄膜进行厚度分布均匀度测量时,在整幅薄膜上在垂直薄膜前进的方向划出一条直线,把整幅薄膜宽度分成若干等份,份数越多则得到的均匀度越接近实际。测量每个等份点上薄膜的厚度,然后求出平均厚度和每一点上的厚度与平均厚度之间的偏差,便得到整幅薄膜厚度的分布和最大偏差的数值。这个方法虽然简单,但很可靠,许多发达国家的工厂,至今仍在沿用这一方法。用上述方法只能测量薄膜的横向厚度及分布均匀度,很少用来测量薄膜的纵向厚度和分布均匀度。

2、对多层复合薄膜层间结构和每层厚度的测量

  用机械式和射线式测厚仪器只能测量薄膜的整体厚度,无法测量多层复合薄膜的层间结构和各树脂层的厚度。目前测量多层复合薄膜的层间结构和树脂层厚的方法有两种:

  ①薄膜剖面法:把被测薄膜从横断面剖开,在显微镜下观察薄膜的结构,并用显微镜(光学显微镜和电子显微镜)的尺寸测量系统,测出薄膜总体厚度和每一层树脂的厚度。显微镜如有拍照片的功能,可拍出层间结构图。图1是PVDC五层共挤复合薄膜光学显微镜剖面照片。但剖面法只能得到薄膜的层间结构和每层树脂的厚度,无法测出每层树脂是什么品种。

  ②近红外线测厚仪:它是利用各种塑料对近红外线不同波段存在吸收差别来测量薄膜整体厚度与各树脂层的塑料品种和层厚。是目前先进的,功能齐全的,无损伤塑料品种和厚度的测量仪器。

  近红外线测量树脂的品种和在复合薄膜中的层厚的工作原理,是因为每种树脂在近红外线区(波长在1.0-3.0μm)都有一个特别突出的吸收波段,即所谓的指纹波段,而对其他波段很少吸收。使用近红外线各波段对复合薄膜进行扫描,从返回的波段的强弱就可知道复合薄膜中含有哪些树脂品种。然后用近红外线中特定的某一树脂的指纹波段和另一个该树脂不吸收或一般吸收的波段作为参比波段,共同射向复合薄膜,依据贝尔吸收定律,把收到的吸收波长和参比波长的信号变化进行比较,能够得到复合薄膜中该种树脂层的厚度。实际使用的近红外线测厚仪器,是一个近红外线全谱发生器,通过一个特殊的旋转滤鼓的过滤,从仪器射出的是所需要的单色波段,设置两个滤鼓,就射出两个所需要的单色波段,即某种树脂的特定波段和参比波段,用于树脂层厚的测量。旋转滤鼓,可以得到不同波段的复式光波,测量不同品种的树脂层厚。图2是用红外线测厚仪测量一个PVDC五层共挤复合薄膜所得到的照片。

3、对薄膜中复合树脂层厚的线上测量

  把红外线厚度测量仪安装在与薄膜幅度相匹配的扫描架上,在扫描架动力的带动下,对薄膜进行循回检测,得到薄膜的厚度和各层树脂的厚度。

  对某一树脂层厚进行测量,采用该树脂特用的复式光源扫描薄膜,可以测出这种树脂在复合薄膜中层厚。改变复式光源的波段,可以测出复合薄膜中每层树脂层的厚度。这种测厚设备已由美国NDC公司批量生产。如FG-710型测厚仪器,可以测量复合薄膜中PP,PE,EVOH,EVA,PVDC,PA等树脂层的厚度,非常适合多层共挤复合薄膜生产线上使用。

  许多学者指出近红外线的穿透能力有限,只能用于1000μm以下的薄膜使用。但美国NDC公司声称它的近红外线测厚仪可测到20-2000μm。有的专家提出,用红外线难于测量PVDC树脂,建议采用能测量氯原子的低能X射线。这些情况说明在测量多层共挤复合薄膜中PVDC树脂层的厚度的方法,还有待研究。

  因此目前线上测量薄膜总厚和复合树脂层厚,是非常成熟的技术,有可靠的测厚仪器可供选择和使用,但在线上测量共挤复合薄膜中PVDC树脂层厚,还要等待测量技术进一步研究和发展。

三、我们对PVDC多层共挤复合薄膜各树脂层厚度的控制方法

  众所周知,薄膜厚度和均匀程度对薄膜质量有重大影响,对于高阻透性多层共挤复合薄膜,除了薄膜的整体厚度和均匀程度之外,其中所含阻透树脂层的厚度,比如PVDC或EVOH树脂层的厚度,对薄膜性能的影响更大。因此PVDC或EVOH多层共挤复合薄膜生产过程中,必须保证PVDC或EVOH树脂层的厚度达到产品规定的厚度。国外多层共挤复合材料生产设备生产厂家主张采用近红外线测厚仪,可随时测量出薄膜的厚度和所含PVDC或EVOH树脂层的厚度,提供给操作者进行监视和调控。但近红外线对PVDC树脂层厚测量的准确性尚存疑虑,即使可行,近红外测厚仪器巨大的费用也使人却步,因此需要寻找另外更简单,但也同样行之有效的对复合薄膜树脂层厚控制的方法。


  1、我们设计控制方法的原理

  从塑料薄膜挤出技术可知,生产中薄膜厚度,取决于挤出量,牵引速度,薄膜宽度三个因素。在薄膜宽度不变的条件下(大多数生产线都是这样),薄膜厚度及其各层树脂的厚度,是挤出量和牵引速度的函数。对于PVDC或EVOH多层共挤复合薄膜,也同样遵从这一规律。对薄膜中各层树脂厚度的测量是为了控制各层的厚度,我们设想,如能对薄膜的整体厚度和多层结构中所有树脂层厚度的比例严加控制,即使不测量每层的厚度,也能实现对复合薄膜各层树脂厚度的控制。这就是我们控制方法的原理。

  ①把PVDC树脂层厚控制作为控制的中心

  按照生产线的宽度和生产过程中牵引速度不变的条件下,由复合薄膜结构方案中PVDC树脂层的厚度确定PVDC树脂的挤出速度,即每小时的挤出量,粘合树脂EVA的层厚一般设定为每层4-5μm,因此EVA的挤出量也可以固定,这两个树脂的厚度和挤出量,是复合薄膜层厚控制的基础。

  ②在(EVA+PVDC+EVA)层厚不变的情况下,对薄膜总厚的调控方法

  如果薄膜牵引速度和(EVA+PVDC+EVA)树脂层厚保持不变,薄膜整体厚度发生变化,只有表层和内层树脂层厚发生变化。此时它们的挤出量要随着薄膜厚度成正比改变。调整表层和内层树脂的挤出量,就实现了在保持薄膜阻透性能不变情况下对整个薄膜厚度的调整和控制。对于PVDC五层共挤流延薄膜的大部分产品,如美国陶氏化学公司的SARANEX系列中许多产品品种,都可以用这种方法生产出来。

  ③在PVDC树脂层厚发生变化时的薄膜厚度控制方法

  PVDC树脂层厚度发生变化的原因,一是牵引速度发生改变,二是薄膜层间结构发生变化。

  在挤出量和层间结构不变的情况下,牵引速度的变化会引起薄膜整体厚度和所有树脂层厚度发生变化,但各层树脂厚度的比例会保持不变。这种现象在为了提高薄膜产量时经常发生。调整系统应把所有参加共挤的树脂挤出量随着牵引速度变化的比例调节同样的比例,以保持薄膜厚度和各层树脂厚度不变,调整的结果是薄膜产量提高或降低了同样的比例。

  如果薄膜层间结构发生变化,即为了制造另外一种层间结构的复合薄膜,则应按照以上介绍的以PVDC树脂层厚为中心的方法,重新确定PVDC树脂挤出量,然后再按照层厚比例确定参加共挤的其他树脂的挤出量。

  2、多层共挤复合薄膜树脂层厚控制设备的组成和控制方法

  作者为实现对复合薄膜树脂层厚控制的设备组成如下:一台美国NDC公司生产的γ射线8000型薄膜测厚仪,各台树脂挤出机可控的下料量的装置,与它们连接在一起的一台中心电子计算机。

  ①美国NDC产γ射线薄膜厚度测量仪及其作用

  美国NDC公司生产的γ射线薄膜测厚仪由单面反射式传感器,和薄膜幅宽相配合的扫描架,专用计算机和显示测量结果的显示器组成。

  γ射线测厚仪有两个功能,一是显示测量的各种结果;二是把测出的薄膜厚度和输入的产品标准对比,如出现偏差时转变成电信号向外输出。

  8000型仪器可显示五个测量结果:显示传感器下方测量点的厚度;每个扫描行程所有测量点的厚度(用图像表示);在一段时间内每次扫描的结果,用最大值,最小值,平均值表示,用直线的形式集中显示出来;薄膜厚度偏差分布图;薄膜厚度合格分布概率图。

   ②每台挤出机的可控下料量的装置

  在每台挤出机上都安装有受中心计算机控制的树脂下料量装置,控制下料量的装置可以是由电子秤称重的重量计量型,也可以是精密螺杆输出的体积计量型。挤出机都采用饥饿喂料,保证把计量器送进的全部树脂毫无保留地全部挤出并进入共挤模具。

  ③中心计算机

  中心计算机按照复合薄膜产品结构(总厚和层间结构-每层树脂的品种和厚度比例)编写控制程序,比如一种厚度为100μm的复合薄膜,由五层树脂组成,把各层树脂的厚度比例转化成为每种树脂每分钟的挤出量和生产线的牵引速度的函数。计算机输入信号是从测厚仪来薄膜总厚及与标准值对比后的偏差,输出信号是对生产线牵引速度或每台挤出机挤出量的调节指令。

  当测厚仪测得复合薄膜整体厚度发生变化时,从测厚仪器中输出厚度偏差信号,由中心计算机做出判断,是挤出量发生变化了还是生产线的牵引速度发生变化了,立即针对变化的原因采取措施,将生产状态恢复到指令所规定的状态。

  这种方法就是把控制每层树脂的厚度转变成为控制薄膜总厚和各树脂层在总厚中所占比例,达到控制各层树脂厚度的目的。当制造层间结构不同或厚度不同的产品时,只需要向计算机发出改变薄膜总厚和各树脂层占总厚的比例的指令,然后继续控制牵引速度和各树脂挤出机的挤出量。

  这个方法使用结构简单,工作可靠,价格比较适宜,功能比较单一的测厚仪器,调整的对象是生产线的牵引速度和每台挤出机的挤出量,简洁,直观,可靠,方便。具有很强的可操作性,简单易学,易于操作。

四、使用效果

  把上述控制方案装备到洛阳春都集团从加拿大MACRO公司引进的PVDC五层共挤复合流延薄膜生产线上,该设备2000年8月交接给我们后按该方案运行了八个小时。对这八个小时的运行考察,说明这套控制设备和控制方法是成功的,薄膜的总厚度和各树脂层的厚度都得到了有效的控制,薄膜厚度和厚度均匀度及PVDC树脂层的厚度及偏差,都能达到我们预想的水平。表1是经美国杜邦公司试验室用红外线测厚仪器对该生产线上生产的薄膜产品进行检验的结果。

  薄膜厚度最大偏差是±5.5%,偏差主要发生在PP层;PVDC树脂层平均厚度20。6μm,最大厚度偏差2.4μm,最大偏差是薄膜厚度2.78%。在这条生产线上唯一的连续开机八个小时中,我们进行了多次产品层间结构和厚度的调整试验,每次实验,设备运行都未达到稳定,一个产品生产时间未超过一个小时,测量样品是在这种情况下得到的。如果设备运行稳定后,对整个系统进行更认真细致地调整,薄膜厚度会达到偏差小于±2%的水平。

  图1和表2是同一天在该生产线上按生产指令制造出来的另一个PVDC五层复合薄膜品种,生产指令下达的薄膜厚度和各树脂层的厚度与得到的产品经红外线测厚仪测出的厚度相比较的结果和测厚仪测量结果的照片。从这些检测结果可以得到结论,这套测量和控制装置是有效的,成功的。

  表1 PVDC五层共挤复合流延薄膜书脂层厚检测结果
   序号 COPP层厚 EVA层厚 PVDC层厚 EVA层厚 PE层厚 薄膜总厚
   1   34    5    20    4    18   81
   2   40    5    18    4    22   89
   3   40    5    23    3    21   92
   4   39    6    20    3    22   91
   5   37    5    20    3    19   84
   6   38    6    20    3    21   88
   7   37    6    21    4    18   86
   8   32    6    21    4    18   81
   9   33    6    21    4    21   85
   10   37     5    22    4    18   86
  平均  36.7   5.5   20.6   3.6   19.8  86.3

  表2 用该套装置生产的产品层间结构和层厚与指令的对比
 树脂名称    PP    EVA    PVDC    EVA    PE     总厚
 预定层厚μm   40    4     20     4     75     143
 测量层厚μm   38.35  2.98   21.55    4.37    74.67   141.93
 相比偏差    -4.12%  -25.5%  +7.75%   +9.25%   -0.44%   -0.74%


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